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藥用塑料瓶與相關部件不揮發(fā)物測試方法異同分析

更新時間:2020-01-02      點擊次數(shù):1066

  藥用塑料瓶,是一種優(yōu)良的藥用包裝容器,具有瓶體強度高、抗內(nèi)壓能力強、質(zhì)量輕盈、易于攜帶、灌裝便捷等優(yōu)點,廣泛應用于口服固體藥品和口服液體藥品的包裝。隨著塑料包裝逐漸成為醫(yī)藥包裝的重要分支,藥用塑料瓶的需求量呈每年4.3%的速度遞增,向著多品種和專業(yè)化的方向迅速發(fā)展。

1 藥用塑料瓶及部件的技術要求——不揮發(fā)物

  藥用塑料瓶及其相關部件構成的藥包系統(tǒng),其本身的質(zhì)量、安全性、使用性能對藥品品質(zhì)具有重要影響。相關研究表明,高分子塑料容器的透氣透濕性能、添加劑的浸出以及對藥物的吸附作用都會威脅到藥物的穩(wěn)定性。于是,從1981年,國家醫(yī)藥管理局制定發(fā)布了我國第(分隔符)一個醫(yī)藥包裝規(guī)章《藥品包裝管理辦法》(試行)在全國實施,到2015年食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了130項直接接觸藥品的包裝材料和容器國家標準,這些規(guī)章、標準為藥包材的質(zhì)量和性能管理明確了法律依據(jù),要求必須滿足藥用要求,符合保障人體健康安全的標準。

根據(jù)2015年12月1日實施的藥包材國家標準,藥用塑料瓶主要指的是聚酯瓶、聚丙烯瓶、高密度聚乙烯瓶三類,相關部件包括口服固體藥用低密度聚乙烯防潮組合瓶蓋以及藥用鋁塑封口墊片。

  標準中,檢驗項目涉及外觀、鑒別、密封性、水蒸氣透過量、熾灼殘渣、不揮發(fā)物等。就不揮發(fā)物而言,指的是藥品接觸材料上遷移進入藥物的一類物質(zhì),這些物質(zhì)來源于包裝材料、容器以及密封組件。以塑料為例,它是以不同單體形式經(jīng)過加成聚合或縮聚,并通過添加一定助劑,在特定條件下形成的高分子聚合物材料。當塑料包裝材料與藥物接觸時,其單體、低聚物以及添加劑、交聯(lián)劑、固化劑、塑化劑等向藥物發(fā)生表面擴散,進而被溶劑化或溶解,從而遷移到藥物中。當患者服用此類藥物后,上述物質(zhì)在人體內(nèi)長期累積,對各臟器、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生不可逆的損害。

2 藥用塑料瓶及部件不揮發(fā)物測試方法的異同

  根據(jù)2015年12月1日實施的藥包材國家標準,接下來筆者對比了藥用塑料瓶及相關部件的不揮發(fā)物測試方法的異同。

2.1 口服液體藥用瓶和外用液體藥用瓶

  從材質(zhì)分類來看,口服液體藥用瓶包括聚丙烯瓶、高密度聚乙烯瓶、聚酯瓶,外用液體藥用瓶主要指的是高密度聚乙烯瓶。這類藥用塑料瓶的不揮發(fā)物測試方法如下:

2.1.1制備供試液

  取本品平整部分內(nèi)表面積600cm2,(分割成長5cm,寬0.3cm的小片)3份,分置具塞錐形瓶中,加水適量,振搖洗滌小片,棄去水,重復操作一次。在30~40℃干燥后,分別用水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正己烷(58℃±2℃)200ml浸泡24小時后,取出放冷至室溫,用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液。

2.1.2 不揮發(fā)物測試

  分別精密量取水、65%乙醇、正己烷供試液與空白溶液各50ml,分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥2小時,冷卻后,精密稱定,水不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過12.0mg;65%乙醇不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過50.0mg;正己烷不揮發(fā)物殘渣與其空白液彩扎之差不得過75.0mg。

2.2 口服固體藥用瓶

  這類藥用包裝瓶主要有聚丙烯瓶、高密度聚乙烯瓶和聚酯瓶。在不揮發(fā)物的測試方法上,與口服液體藥用瓶的一致。唯(分隔符)一不同是,供試液制備環(huán)節(jié),洗滌流程需重復操作兩次。

2.3 口服固體藥用瓶封口墊片

  口服固體藥用瓶封口墊片主要采用復合膜與紙板通過粘合劑制成。對于不同材質(zhì)的口服固體藥用瓶,復合膜的結構也有差異。根據(jù)《直接接觸藥品的包裝材料和容器》國家標準規(guī)定,口服固體藥用聚丙烯瓶口應采用PET/AL/PP復合膜制得的封口墊片熱合密封, 口服固體藥用聚酯瓶口應采用PET/AL/PET復合膜制得的封口墊片熱合密封,口服固體藥用高密度聚乙烯瓶口應采用PET/AL/PE復合膜制得的封口墊片熱合密封。

  與藥用瓶的不揮發(fā)物測試方法相比,封口墊片的供試液制備環(huán)節(jié)的試樣尺寸、洗滌浸泡,以及不揮發(fā)物測試環(huán)節(jié)的取樣量和測試結果要求均有不同。

(1)試樣尺寸

  取封口墊片內(nèi)表面積600cm2,分割成長3cm,寬0.3cm的小片試樣。與藥用瓶的測試試樣尺寸相比,長度縮減了2cm,寬度未變。

(2)洗滌與浸泡

  制備封口墊片三份置具塞錐形瓶中,無需洗滌與干燥程序,加水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正己烷(58℃±2℃)200ml浸泡2小時取出,放冷至室溫,用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液。需要注意的是浸泡時間,相比藥用瓶不揮發(fā)物測試中的浸泡時間縮短到2小時。

(3)不揮發(fā)物測試

  封口墊片的不揮發(fā)物的測試方法與藥用瓶的一致,不同點在于:供試液和空白液的取樣量增多,為100ml。對于測試結果的*更是有大幅的變化,標準規(guī)定,封口墊片的水不揮發(fā)物殘渣、65%乙醇不揮發(fā)物殘渣、正己烷不揮發(fā)物殘渣與各自空白液殘渣之差均不得超過30.0mg。

2.4 口服固體藥用低密度聚乙烯防潮組合瓶蓋

  口服固體藥用低密度聚乙烯是以低密度聚乙烯(LDPE)為主要原料生產(chǎn)的口服固體藥用塑料瓶蓋,并帶有硅膠干燥劑(硅膠:大分子篩4:6),以紙板為阻隔材料的防潮組合瓶蓋。這類材料的不揮發(fā)物測試方法與藥用瓶相比,又有很大的差異,具體表現(xiàn)在試樣制取規(guī)格增大、供試液需按比例制取、測試結果*等。

2.4.1供試液的制備

  分別取瓶蓋蓋體(分割成長1cm,寬1cm的小片)3份,分置具塞錐形瓶中,加水適量,振搖洗滌小片,棄去水,重復操作兩次。分別用水(70℃±2℃)、65%乙醇(70℃±2℃)、正己烷(58℃±2℃)按重量與浸提液體積(0.2g/ml)的比例浸泡24小時后,取出放冷至室溫,用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液,以同批水、65%乙醇、正己烷為空白液,進行下列試驗。

2.4.2不揮發(fā)物測試

  分別精密量取水、65%乙醇、正己烷供試液與空白溶液各50ml,分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃干燥2小時,冷卻后,精密稱定,水不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過12.0mg;65%乙醇不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過50.0mg;正己烷不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過200.0mg。

3 藥用塑料瓶及部件不揮發(fā)物測試的自動化發(fā)展方向

  隨著藥包新國標的實施,藥用塑料瓶及部件不揮發(fā)物測試將成為醫(yī)藥企業(yè)和藥包企業(yè)必檢的項目。然而,測試的高效、精準和安全又成為一個亟待解決的新問題。

  不揮發(fā)物測試過程中,蒸發(fā)、烘干、稱重是*的環(huán)節(jié),同樣也是蕞為耗時的步驟。通常采用人工操作的不揮發(fā)物測試試驗,往往需要花費至少4個小時。過程中,需要人工移動裝有供試液和空白液的容器在蒸發(fā)、烘干、稱重設備間移動,試驗過程繁瑣單調(diào),而且人工操作對試驗結果影響較大。此外,部分試驗試劑具有毒性,如正己烷。這是一種低毒的液體,通過呼吸道、皮膚等途徑進入人體,長期接觸可導致人體出現(xiàn)頭痛、麻木等慢性中毒癥狀,威脅人體健康。

  近年來,藥用瓶及其部件不揮發(fā)物測試的自動化發(fā)展愈演愈烈。采用自動化設備可自動完成蒸發(fā)、干燥、稱重工序,避免試驗人員進行重復性試驗操作,試驗效率也有所提高。

  筆者對口服固體藥用聚丙烯瓶和藥用聚酯/鋁/聚丙烯封口墊片的不揮發(fā)物項目分別進行了人工試驗和自動化試驗,自動化試驗采用的儀器是Labthink蘭光C830遷移量及不揮發(fā)物測定儀。從測試結果來看,兩種試驗方法的結果偏差較小,相對偏差為0.7%和1.2%。從試驗用時來看,自動化試驗方法用時僅為人工試驗時間的70%~80%。這是源于C830儀器集蒸發(fā)、烘干、稱重功能于一體,節(jié)省了人工試驗中試劑的移動時間和試驗裝置啟動準備時間。同時,(分隔符)*快速蒸發(fā)技術的應用,將試劑處于接近沸騰前的蕞快蒸發(fā)狀態(tài),進一步縮短了蒸發(fā)時間。安全性方面,自動化設備設計了專門的試劑蒸氣氣密回收系統(tǒng),一方面增強了試驗人員的安全性,同時實現(xiàn)了試劑高效回收,降低試驗成本。

4 結論

  藥用塑料瓶是當前乃至未來占有重要地位的藥用包裝系統(tǒng)。2015年12月1日實施的藥包材國家標準規(guī)定,“不揮發(fā)物”是藥用塑料瓶及其相關部件,如封口墊片、組合瓶蓋的必檢項目,這關系到藥品安全和患者人身健康。通過對比發(fā)現(xiàn),藥用塑料瓶及其相關部件的不揮發(fā)物測試過程和*存在很大的差異,相關檢測工作者應加強重視。

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