本方法（均衡法，Isostatic Test Method）規(guī)定了利用氣相色譜法火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)薄膜和片材對(duì)有機(jī)物蒸汽的阻隔性。

本方法適用于塑料薄膜（包括復(fù)合塑料薄膜）、片材等材料的有機(jī)物蒸汽透過(guò)性的測(cè)定。用于檢測(cè)的有機(jī)物蒸汽包括能用FID進(jìn)行檢測(cè)的揮發(fā)性有機(jī)混合物，可以為特殊香味產(chǎn)品包裝、化妝品包裝、香水包裝、酒水飲料包裝等領(lǐng)域提供溶劑、香料成分、芳香物質(zhì)、特殊氣味等對(duì)包裝材料的透過(guò)性測(cè)定，進(jìn)一步合理有效地確定這類產(chǎn)品的包裝保質(zhì)期。也可以用于危險(xiǎn)化學(xué)品的包裝檢測(cè)。

 

2.1有機(jī)物蒸汽透過(guò)量——在規(guī)定的溫度下，有機(jī)溶劑在試樣兩側(cè)形成特定的有機(jī)物蒸汽濃度差，1m²一定厚度的試樣在1天內(nèi)透過(guò)的特定濃度的有機(jī)物蒸汽量（以重量表示）就是該試樣的有機(jī)物蒸汽透過(guò)量，單位是g/m²·d。

 

在規(guī)定的溫度條件下，將試樣放入滲透腔中，并利用試樣將滲透腔隔為兩部分，一側(cè)為有機(jī)物蒸汽高濃度側(cè)（測(cè)試下腔），充滿一定濃度的有機(jī)物蒸汽；另一側(cè)為有機(jī)物蒸汽低濃度側(cè)（測(cè)試上腔），用載氣流吹掃，這樣就在試樣的兩側(cè)保持一定的有機(jī)物蒸汽濃度差。滲透通過(guò)試樣的有機(jī)物蒸汽進(jìn)入測(cè)試上腔被載氣流攜帶離開(kāi)滲透腔，通過(guò)定時(shí)采樣閥每隔一定時(shí)間將攜帶著有機(jī)物蒸汽的載氣流注入組分分離室，由FID火焰離子化檢測(cè)器完成載氣中有機(jī)物蒸汽的含量測(cè)定，利用公式可計(jì)算有機(jī)物蒸汽的透過(guò)量。持續(xù)檢測(cè)直到測(cè)得的有機(jī)物蒸汽透過(guò)量達(dá)到穩(wěn)定，方可結(jié)束試驗(yàn)。

 

 

圖1. 測(cè)試示意圖

 

4.1 滲透腔：由上下兩部分組成。上部（測(cè)試上腔）為有機(jī)物蒸汽低濃度側(cè)，用載氣流吹掃以保持其中有機(jī)物蒸汽低濃度，裝有載氣的進(jìn)出管；下部（測(cè)試下腔）為有機(jī)物蒸汽高濃度側(cè)，通過(guò)有機(jī)物蒸汽發(fā)生裝置控制有機(jī)物蒸汽的濃度；試樣裝夾在測(cè)試上下腔之間，利用真空脂和密封圈密封固定試樣。整個(gè)滲透腔應(yīng)可以進(jìn)行溫度控制，溫度選擇可參考本試驗(yàn)方法給出的試驗(yàn)條件。

4.1.1 滲透腔體：由惰性金屬或經(jīng)過(guò)惰性處理的金屬材料制成，以減少有機(jī)物蒸汽的吸附；具有良好的導(dǎo)熱效果，便于使用水浴環(huán)境進(jìn)行滲透腔的溫度控制。

4.1.2 密封圈：由惰性材料制成，不能與任何試驗(yàn)用氣體發(fā)生反應(yīng)。

4.1.3 試樣面積：30 cm²～50cm²，測(cè)試面積由密封圈的內(nèi)徑?jīng)Q定。

4.1.4 水浴環(huán)境：控制滲透腔的溫度。要求水浴環(huán)境的控溫精度不低于±0.1℃。

4.1.5 有機(jī)物蒸汽發(fā)生裝置：可生成一定濃度的試驗(yàn)用有機(jī)物蒸汽，由化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的材料制成。

4.2 定時(shí)采樣閥：可以定時(shí)將載氣引入組分分離室，采樣量必須，所處環(huán)境條件需滿足試驗(yàn)要求。

4.3 組分分離室：用于分離滲透通過(guò)試樣的載氣以及其中的有機(jī)物蒸汽。

4.4 FID檢測(cè)器：進(jìn)行有機(jī)物蒸汽的定量檢測(cè)。

4.5 載氣：本試驗(yàn)中要求采用高純氮?dú)庠矗ǖ獨(dú)饧兌冗_(dá)到99.999％）。

4.6 流量調(diào)節(jié)閥：要求氣體流量調(diào)節(jié)閥的流量調(diào)節(jié)精度為±1ml/min。

4.7 氣體連接管路：氣體管路需采用經(jīng)過(guò)惰性處理的金屬管路。

4.8 有機(jī)溶劑：用于產(chǎn)生試驗(yàn)用有機(jī)物蒸汽。

4.9 真空脂：用于密封試樣。

4.10 干燥器：用于試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)。

4.11 厚度量具：測(cè)量薄膜厚度精度為0.0001mm；測(cè)量片材厚度精度為0.001mm。

 

5.1試樣應(yīng)具有代表性，應(yīng)平整、均勻，不得有孔洞、針眼、皺褶、劃傷等缺陷。每一組至少取三個(gè)試樣。對(duì)兩個(gè)表面材質(zhì)不相同的樣品，在正反兩面各取一組試樣。

5.2 應(yīng)在GB/T 2918中規(guī)定的試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)與標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下，將試樣放在干燥器中進(jìn)行48h以上狀態(tài)調(diào)節(jié)或按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定處理。

5.3 試樣用標(biāo)準(zhǔn)的圓片沖刀沖切，試樣大小應(yīng)大于密封圈的外徑。

 

l         條件A：溫度10±1°C；

l         條件B：溫度20±1°C。

 

試樣對(duì)多組分有機(jī)物蒸汽的阻隔性檢測(cè)較為復(fù)雜，這里以單一有機(jī)物蒸汽的測(cè)試為例進(jìn)行介紹。

7.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備。

7.1.1 首先開(kāi)啟各部分的溫度控制裝置，預(yù)熱30min以上。其中滲透腔的溫度選擇可參考第6部分利用水浴環(huán)境實(shí)現(xiàn)；閥6所處于的高溫環(huán)境溫度應(yīng)根據(jù)所測(cè)有機(jī)物蒸汽的特點(diǎn)來(lái)決定，高溫環(huán)境也是相對(duì)的；有機(jī)物蒸汽的種類不同，組分分離室、汽化室、FID檢測(cè)室溫度也會(huì)做相應(yīng)的調(diào)整，如分析乙醇蒸汽時(shí)，組分分離室溫度通常為60℃，汽化溫度為150℃，F(xiàn)ID溫度通常為100℃；分析乙苯蒸汽時(shí)，組分分離室溫度為65℃，汽化溫度為155℃，F(xiàn)ID溫度為110℃。

7.1.2 開(kāi)啟1＃氮?dú)鈿庠?，調(diào)節(jié)閥1使1＃氮?dú)鈿庠吹妮敵鰤毫π∮?.15MPa，調(diào)節(jié)閥5使載氣以10±1ml/min的流量吹掃測(cè)試上腔，吹掃30min。

7.1.3 在記錄裝置（電腦軟件）中打開(kāi)已有標(biāo)樣方法。標(biāo)樣方法應(yīng)參照第8部分獲得。

7.1.4 開(kāi)啟2＃氮?dú)鈿庠?、氫氣氣源以及空氣氣源，調(diào)節(jié)閥2和閥4使2＃氮?dú)鈿庠春涂諝鈿庠吹妮敵鰤毫?.4MPa，調(diào)節(jié)閥3使氫氣氣源的輸出壓力為0.2 MPa～0.3MPa。然后調(diào)節(jié)FID處的各項(xiàng)壓力參數(shù)：柱頭壓為0.4 MPa～0.6MPa，氫氣壓力為0.06MPa，空氣壓力為0.06MPa，氮?dú)?尾吹壓力為0.04MPa。

7.1.5 調(diào)大氫氣壓力對(duì)FID進(jìn)行點(diǎn)火，使其進(jìn)入工作狀態(tài)，觀察記錄裝置中的基線，待FID工作穩(wěn)定后再將氫氣壓力調(diào)回0.06MPa?；€穩(wěn)定之后即可進(jìn)入試驗(yàn)狀態(tài)。

7.2 開(kāi)啟閥7和閥8，使有機(jī)物蒸汽發(fā)生器中的有機(jī)物蒸汽進(jìn)入測(cè)試下腔。

7.3 按GB/T 6672測(cè)量試樣厚度，至少測(cè)量5點(diǎn)，取算術(shù)平均值。在試驗(yàn)臺(tái)的非試驗(yàn)面積有效區(qū)域中涂一層真空油脂，然后放上已經(jīng)過(guò)狀態(tài)調(diào)節(jié)的試樣。試樣應(yīng)保持平整，不得有皺褶。輕輕按壓使試樣與試驗(yàn)臺(tái)上的真空油脂良好接觸。之后在測(cè)試上腔的凹槽內(nèi)放置密封圈，放置好測(cè)試上腔并緊固。

7.4 載氣流量保持10±1ml/min持續(xù)吹掃測(cè)試上腔。

7.5 根據(jù)試樣的阻隔性能以及有機(jī)物蒸汽的特點(diǎn)選擇合適的時(shí)間間隔，利用閥6——定時(shí)采樣閥——將體積固定、含有滲透通過(guò)試樣的有機(jī)物蒸汽的載氣注入組分分離室。

注：若試樣有機(jī)物蒸汽透過(guò)量過(guò)大，亦可調(diào)節(jié)閥5增加滲透腔吹掃載氣的流速，以減少載氣中有機(jī)物蒸汽的含量，應(yīng)控制FID檢測(cè)不超量程。同理，若試樣的有機(jī)物蒸汽透過(guò)量過(guò)小，可以調(diào)節(jié)閥5減小滲透腔吹掃載氣的流速，以增大載氣中有機(jī)物蒸汽的含量獲得更的測(cè)試結(jié)果。

7.6 重復(fù)7.5步驟，直到連續(xù)三次測(cè)得的有機(jī)物蒸汽透過(guò)量相差不大于5%時(shí)，方可結(jié)束試驗(yàn)。

 

 

圖2. 典型試驗(yàn)曲線圖

 

8.1 使用待側(cè)有機(jī)溶劑制備標(biāo)準(zhǔn)試樣。將一定量有機(jī)溶劑注入潔凈的定量瓶中，放入烘箱在高溫（高于有機(jī)溶劑沸點(diǎn)）環(huán)境中放置30分鐘使有機(jī)溶劑*汽化。

8.2 用注射器從定量瓶中取出一定體積的混合氣體，注入組分分離室的進(jìn)樣閥中。由記錄裝置監(jiān)控FID輸出信號(hào)，同時(shí)計(jì)算出該信號(hào)大小所代表的有機(jī)物蒸汽含量，并通過(guò)軟件獲取圖譜，連同計(jì)算得到的有機(jī)物蒸汽含量一起作為標(biāo)樣方法保存。

注：每次更換待測(cè)有機(jī)物蒸汽，都需要進(jìn)行標(biāo)樣方法的建立。如果試驗(yàn)用的有機(jī)物蒸汽不變則可與之前的試驗(yàn)采用同一標(biāo)樣方法。

 

9.1有機(jī)物蒸汽透過(guò)量以式（1）表示：

                        有機(jī)物蒸汽透過(guò)量= ………………（1）

式中：有機(jī)物蒸汽透過(guò)量^①——g/m²·d^②；

ρ——檢測(cè)用有機(jī)物蒸汽的密度，g/ml；

Q——載氣流量，ml/min；

A­——試樣的有機(jī)物蒸汽透過(guò)面積，m²。

n——載氣中測(cè)試有機(jī)物的含量與標(biāo)樣方法中標(biāo)樣有機(jī)物含量之比。

注：① 試驗(yàn)結(jié)果以每組試樣的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)試樣測(cè)試值與算術(shù)平均值的偏差不超過(guò)±10%。

② 試驗(yàn)條件：100ppm。

 

l         注明參照方法；

l         試樣名稱、牌號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)廠家；

l         儀器型號(hào)，試驗(yàn)條件，試驗(yàn)環(huán)境條件；

l         試樣的厚度和透過(guò)有機(jī)物蒸汽的面積；

l         試樣的有機(jī)物蒸汽透過(guò)量；

l         試驗(yàn)人員及日期。

 

 

① 本方法為濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司阻隔性分析實(shí)驗(yàn)室制定并試行。